Interpretación de resultados en las valoraciones de sulfuroso

Científico en laboratorio realizando una valoración de sulfuroso, utilizando una pipeta y probetas, con una copa de vino al lado

La correcta interpretación de los resultados a la hora de realizar una valoración es clave para analizar el sulfuroso en una muestra. Por eso, en este artículo te enseñamos a realizar una valoración automática utilizando nuestros equipos digitales, que contribuyen a la trazabilidad de las medidas. ¡Toma nota!

Valoración manual vs automática

Una valoración volumétrica es uno de los procedimientos cuantitativos más empleados para la determinación de analitos a través de una cantidad de reactivo de concentración conocida. Por lo que, al medir el volumen de reactivo gastado que se necesita para reaccionar completamente con el analito a determinar, se puede calcular la concentración presente en la muestra.

A medida que se va agregando el reactivo desde la bureta, las especies presentes en el Erlenmeyer van reaccionado y cuando se van acercando a su punto de equivalencia, debido a la presencia de indicador, se produce el viraje de color (indicador visual de que la reacción está llegando a su punto final), cuando el viraje persiste en el tiempo, la reacción ha llegado a su fin. Conociendo este volumen gastado se puede calcular la concentración del analito analizado.

Como puede observase en la secuencia de pasos, este tipo de determinaciones es muy subjetiva, por lo que el punto de equivalencia nunca llega a ser del todo exacto y la evaluación de los resultados depende del analista. La solución que se propone desde HANNA es el uso de equipos automáticos como la serie HI932, HI931.

Valorador potenciométrico (HI932C1-02)

Valorador potenciométrico HI932C1-02 de Hanna Instruments, con sistema automatizado y bandeja giratoria para múltiples muestras, acompañado de pantalla digital y sondas de laboratorio VER PRODUCTO

¿Cómo funcionan los equipos digitales de HANNA?

Los valoradores de la serie HI93, cuentan con dos bombas peristálticas con las que adicionar la sosa y el ácido sulfúrico, y una bomba de pistón con la que dosificar el yodo de forma ajustada. El análisis se realiza automáticamente, tras la adición de los reactivos auxiliares y los tiempos de espera programados, se pasa a la valoración.

La primera bomba peristáltica se activará para adicionar la sosa y descombinar el SO₂ combinado presente para después adicionar manualmente el yoduro potásico. Este es el único reactivo que se adiciona a mano, por lo que una de las ventajas principales respecto a los métodos clásicos, es la escasa manipulación de reactivos, eliminando en gran parte el error humano. Después de esto, con la segunda bomba peristáltica se adiciona el sulfúrico, para crear un medio ácido y que se pueda llevar a cabo la reacción redox. Cuando el medio es el adecuado, la bomba de pistón se activa y a través de la jeringa y de forma automatizada, se adiciona el reactivo hasta acabar la reacción. El electrodo de redox, debe mantenerse limpio y verificado con patrones de redox, su mantenimiento es muy sencillo y son de alta duración.

Pantalla de configuración de un informe de valoración de pH/mV/ISE, mostrando las opciones seleccionables para guardar en el reporte, como resultados, unidades, temperatura, fecha y hora Pantalla de configuración del método en un equipo de valoración, mostrando opciones para modificar parámetros como tipo de electrodo, volumen de titulante y promedios de señal

La digitalización de este proceso, permite un seguimiento de la reacción redox, además de poder identificar para corregir posibles interferencias en la matriz.

¿Qué muestran las gráficas de HANNA?

La curva de valoración es la representación gráfica de las variaciones de volumen añadido de reactivo vs el potencial o el valor de redox al que se encuentra la muestra. El software de HANNA es capaz de proporcionar dos gráficas complementarias (volumen añadido con su valor de voltaje y curva de equivalencia), trazables en tiempo real.

Dichas curvas ayudan a comprender las reacciones químicas que tienen lugar durante la valoración y aportan información de las condiciones experimentales y por tanto, de la fiabilidad de los resultados obtenidos.

Gráfico de datos de titulación mostrando la relación entre el potencial (mV) y el volumen (mL), con un punto de equivalencia identificado en 1.209 mL

En las valoraciones de sulfuroso es necesario que la reacción se encuentre en medio ácido, cuando el I₂ se encuentra con las moléculas de SO₂ y empiezan a reaccionar, se produce un cambio potenciométrico.

Como se observa en las gráficas tipo, la reacción empieza sin variaciones de potencial (línea horizontal) y a medida que se va produciendo la reacción redox, se van dando los cambios, incrementándose el potencial redox. Cuando la reacción llega a su fin (todas las especies han reaccionado), el potencial vuelve a mantenerse constante (línea horizontal), puesto que no existe reacción alguna. Cuando existen interferencias en la muestra como azúcares, polifenoles... o bien tenemos concentraciones muy bajas de sulfuroso, las gráficas distan de la idealidad y por lo que es necesario contar con las herramientas adecuadas como gráfica, y potenciales detectados para poder ajustar las características del método.

Los valoradores HANNA se caracterizan por ofrecer una amplia adaptabilidad y capacidad de personalización de los métodos lo que permite que estos puedan adaptarse y medir con precisión en vinos con presencia de interferencias o en rangos bajos como los vinos ecológicos con concentraciones <10ppm de SO2 total.

¿Qué es el punto de equivalencia?

Cuando a una reacción se le añade la suficiente cantidad de valorante como para reaccionar con el analito y llegar al equilibrio, se alcanza un punto teórico denominado punto de equivalencia. En este punto, se observan en forma de cambios físicos (color, potencial, pH…).

En la determinación clásica el punto final se determina con el viraje producido por la presencia del indicador (yodo), un punto poco exacto y no reproducible, debido a que es una medida subjetiva, sobretodo si hablamos de vinos tintos o con mucho color.

Realizar estas determinaciones de forma automática y digital, contribuye a la trazabilidad de las medidas. Los equipos de HANNA emplean buretas con bomba de pistón y un software que posibilita adiciones dinámicas, de forma que se reduce el tiempo de reacción, pudiendo acelerar las primeras adiciones. Además, al observar los resultados en pantalla, se puede visualizar de forma exacta la cantidad de reactivo añadido, el potencial en cada dosificación y la representación gráfica.

Todo ello acompañado de la formación y capacitación que ofrecemos desde Hanna, permite trabajar con una seguridad y precisión poco usuales en la determinación de sulfuroso.

Puedes conocer más a fondo los valoradores digitales HANNA a través de este vídeo o solicitando una demostración virtual desde nuestro laboratorio: